在制备过程中，预氧化处理是关键步骤之一，其结构转变在极大程度上决定着最终炭纤维的结构和性能。聚丙x腈原丝的预氧化涉及环化、氧化和双扩散，氧由表及里向纤维内部扩散，而预氧化反应产生的小分子产物和释放的热量向外扩散。氧以含氧官能团形式存于分子链上。随着环化和氧化反应进行，纤维表层结构逐渐致密，氧向纤维内部扩散受阻，扩散速率减小，最终预氧丝径向氧含量梯度增大，皮芯结构严重。在聚丙x腈纤维预氧化过程中，氧扩散是通过原丝纤维中的微孔进行的，一方面，预氧丝厂，孔隙为氧扩散提供了通道;另一方面，孔隙也是以一种缺陷存在于纤维中。纤维结构太致密会使皮芯结构严重，孔结构太发达则碳纤维缺陷太多。

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