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试样的观察

试样的观察  1) 观察样品室的真空“PVG ”值,当真空达到9.0×10-5Pa 时,打开“  Maintenance ”,加高压5kv ,软件上扫描的发射电流为10μA ,工作距离“WD ”为8mm ,扫描模式为“Lei ”(注意:为减少干扰,有磁性样品时,工作距离一般为15mm 左右);  2) 操作键盘上按“Low Mag”、“Quick View”,将放大倍率调至Z低,湛江电镜测试,点击“Stage Map”,对样品进行标记,按顺序对样品进行观察;  3) 取消“Low Mag”,看图像是否清楚,不清楚则调节聚焦旋钮,直至图像清楚,再旋转放大倍率旋钮,聚焦图像,直至图像清楚,再放大,直到放大到所需要的图;  4) 聚焦到图像的边界一致,如果边界清晰,说明图像已选好,如果边界模糊,调节操作键盘上的“X 、Y ”两个消像散旋钮,电镜测试费用,直至图像边界清晰,如果图像太亮或太暗,可以调节对比度和亮度,旋钮分别为“Coast ”和“Brightness ”,也可以按“ACB ”按钮,自动调整图像的亮度和对比度;


扫描电子显微镜应用

扫描电子显微镜应用在陶瓷的制备过程中,原始材料及其制品的微观形貌、孔径、晶界和团聚程度将决定其性能。扫描电子显微镜可以清楚地反映和记录这些微观特征。是一种方便、简便、有效的观察和分析样品微观结构的方法。样品无需制备,放入样品室即可直接放大观察;同时,扫描电子显微镜可以实现测试。对于样品从低倍到高倍的定位和分析,样品室中的样品不仅可以沿三维空间移动,电镜测试中心,还可以根据观察需要在空间中旋转,便于连续、系统地进行用户对感兴趣的部分进行观察和分析。扫描电镜拍摄的图像真实、清晰、立体感十足,已广泛应用于新型陶瓷材料三维微观结构的观察和研究。由于扫描电镜可以利用多种物理信号对样品进行综合分析,并具有直接观察较大样品、放大范围广、景深大的特点,当陶瓷材料处于不同的外部条件和化学环境时,扫描电子显微镜在其微观结构分析和研究方面也显示出很大的优势。


扫描电镜的主要特点

放大倍率高

从几十放大到几十万倍,连续可调。放大倍率不是越大越好,要根据有效放大倍率和分析样品的需要进行选择。如果放大倍率为M,人眼分辨率为0.2mm,仪器分辨率为5nm,则有效放大率M=0.2′106nm?5nm=40000(倍)。如果选择高于40000倍的放大倍率,不会增加图像细节,只是虚放,一般无实际意义。放大倍率是由分辨率制约,不能盲目看仪器放大倍率指标。

分辨率高

分辨率指能分辨的两点之间的距离。分辨率d可以用贝克公式表示:d=0.61l/nsina ,a为透镜孔径半角,l为照明样品的光波长,n为透镜与样品间介质折射率。对光学显微镜 a=70°-75°,n=1.4。因为 nsina<1.4,而可见光波长范围为: l=400nm-700nm ,所以光学显微镜分辨率 d@0.5l ,显然 d >200nm。要提高分辨率可以通过减小照明波长来实现。SEM是用电子束照射样品,电子束是一种De Broglie波,具有波粒二相性,l=12.26/V0.5(伏) ,电镜测试机构,如果V=20kV时,则l=0.0085nm。目前用W灯丝的SEM,分辨率已达到3nm-6nm, 场发射源SEM分辨率可达到1nm 。高分辨率的电子束直径要小,分辨率与子束直径近似相等。


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